Giáo trình Thực hành Hoá hữu cơ

TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC ÑAØ LAÏT  
F 7 G  
GIAÙO TRÌNH  
THÖÏC HAØNH HOAÙ  
HÖÕU CÔ  
PHAÏM VAÊN TAÁT - NGUYEÃN QUOÁC TUAÁN  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 1 -  
MUÏC LUÏC  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 2 -  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 3 -  
IV. PHAÛN ÖÙNG MAØU VÔÙI FeCl3....................................................................... 127  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 4 -  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 6 -  
LÔØI NOÙI ÑAÀU  
Saùch thöïc haønh hoùa hoïc höõu cô goàm ba phaàn.  
Phaàn I laø phaàn ñaïi cöông veà kyõ thuaät thöïc haønh toång hôïp höõu cô, phaàn II laø  
phaàn thöïc haønh toång hôïp höõu cô. Phaàn III laø phaàn thöïc haønh phaân tích ñònh tính  
xaùc ñònh nhoùm chöùc.  
Phaàn ñaïi cöông trình baøy nhöõng quy taéc laøm vieäc trong phoøng thí  
nghieäm hoùa höõu cô, nhöõng quy taéc baûo hieåm, nhöõng kyõ naêng vaø phöông  
phaùp thöïc haønh.  
Phaàn thöïc haønh toång hôïp höõu cô trình baøy lyù thuyeát vaø nhöõng baøi thöïc  
haønh toång hôïp cuï theå cuûa caùc loaïi phaûn öùng cô baûn ñaõ hoïc trong chöông  
trình.  
Phaàn thöïc haønh phaân tích ñònh tính xaùc ñònh nhoùm chöùc caùc hôïp chaát  
höõu cô bao goàm phaàn thöïc haønh veà caùc phaûn öùng cuûa caùc nhoùm chöùc vaø moät  
soá phöông phaùp xaùc ñònh caùc nhoùm chöùc trong hôïp chaát höõu cô.  
Phaân coâng bieân soaïn  
Phaàn I, Phaàn II : GV Phaïm Vaên Taát  
Phaàn III : GV Nguyeãn Quoác Tuaán  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 7 -  
Phaàn I. ÑAÏI CÖÔNG  
I. Noäi quy laøm thí nghieäm  
- Tröôùc khi laøm moät baøi thí nghieäm  
Sinh vieân phaûi chuaån bò tröôùc ñeà cöông thí nghieäm ôû nhaø, thoâng qua kieåm  
tra cuûa giaùo vieân ôû phoøng thí nghieäm roài môùi ñöôïc laøm baøi thí nghieäm ñoù.  
- Trong khi laøm thí nghieäm  
Moãi sinh vieân phaûi laøm vieäc ôû moät choã quy ñònh, laøm baøi thí nghieäm ñaõ  
ñöôïc giaùo vieân thoâng qua vaø döôùi söï giaùm saùt cuûa giaùo vieân. Khoâng ñöôïc  
laøm thí nghieäm moät mình trong phoøng thí nghieäm. Caám ngöôøi ngoaøi ñeán  
thaêm sinh vieân trong phoøng thí nghieäm. Caám aên uoáng, huùt thuoác trong  
phoøng thí nghieäm.  
Phaûi giöõ traät töï, im laëng; phaûi coù tính nghieâm tuùc, chính xaùc,trung thöïc vaø  
khoa hoïc; phaûi tuaân theo caùc quy taéc baûo hieåm vaø giöõ choã laøm vieäc goïn  
gaøng, saïch seõ. Caám vöùt giaáy loïc, caùc chaát raén, axit, kieàm, chaát deã chaùy,  
chaát deã bay hôi vaøo beå nöôùc röûa maø phaûi ñoå vaøo choã quy ñònh cuûa phoøng thí  
nghieäm. Dung moâi baån phaûi ñoå vaøo bình chöùa dung moâi baàûn ñeå tinh cheá laïi.  
Phaûi giöõ duïng cuï thí nghieäm saïch seõ, traùnh laøm ñoå vôõ. Laøm ñoå vôõ phaûi baùo  
caùo vôùi giaùo vieân. Khoâng ñöôïc laøm thí nghieäm vôùi duïng cuï baån. Khoâng  
ñöôïc töï tieän mang duïng cuï hoùa chaát ra khoûi phoøng thí nghieäm. Khoâng ñöôïc  
söû duïng duïng cuï maùy moùc khoâng thuoäc phaïm vi baøi thí nghieäm cuõng nhö khi  
chöa hieåu tính naêng vaø caùch söû duïng.  
Khi laøm thí nghieäm phaûi maëc aùo choaøng, phaûi coù khaên maët vaø khaên lau baøn  
ôû choã laøm vieäc.  
- Laøm xong thí nghieäm  
Sinh vieân phaûi baùo caùo keát quaû vôùi giaùo vieân, ghi soå töôøng trình noäp cho  
giaùo vieân. Laøm khoâng coù keát quaû phaûi laøm laïi.  
Phaûi doïn saïch seõ choã laøm vieäc, röûa ngay duïng cuï thí nghieäm traû laïi cho  
phoøng thí nghieäm.  
Taét ñieän, nöôùc, baùo caùo vôùi giaùo vieân kieåm tra laïi môùi ñöôïc ra veà.  
II. Chuaån bò thí nghieäm, ñeà cöông vaø töôøng trình  
Khi laøm moät baøi thí nghieäm, sinh vieân phaûi chuaån bò tröôùc ôû nhaø, ñoïc caùc  
vaán ñeà lyù thuyeát lieân quan tôùi baøi thöïc haønh trong caùc giaùo trình lyù thuyeát  
hay saùch höôùng daãn thöïc haønh, tìm hieåu veà tính chaát cuûa caùc chaát ban ñaàu  
vaø saûn phaåm cuõng nhö tính ñoäc vaø caùch ñeà phoøng, tìm hieåu caùc ñieàu kieän  
phaûn öùng, caùc duïng cuï cho baøi thöïc haønh. Treân cô sôû ñoù laøm ñeà cöông cho  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
 
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 8 -  
baøi thöïc haønh ñeå sau khi laøm xong thí nghieäm, boå sung theâm thaønh baøi töôøng  
trình noäp cho giaùo vieân.  
III. Quy taéc laøm vieäc vôùi hoùa chaát ñoäc, deã noå, deã chaùy  
Ñaïi ña soá caùc hôïp chaát höõu cô ñeàu ñoäc. Khi tieáp xuùc vôi hoùa chaát, caàn  
phaûi bieát ñaày ñuû tính ñoäc, khaû naêng deã noå vaø deã chaùy cuûa noù cuõng nhö caùc  
quy taéc choáng ñoäc, choáng chaùy vaø choáng noå.  
- Khi laøm vieäc vôùi caùc hoùa chaát ñoäc nhö KCN, NaCN, HCN, dimetylsulfat,  
dimetylamin, Cl2, N2O4, cloranhidrit cuûa caùc axit ñôn giaûn, cuõng nhö khi tieán  
haønh nhöõng phaûn öùng coù taùch ra khí ñoäc ñeàu phaûi ñeo maët naï hay kính baûo  
hieåm, phaûi laøm trong tuû hoát, phaûi coù söï höôùng daãn cuûa giaùo vieân hay nhaân  
vieân phoøng thí nghieäm.  
- Caùc kim loaïi kieàm ñöôïc giöõ trong bình daàu hoûa ñaäy baèng nuùt baác. Phaûi  
duøng caëp laáy kim loaïi ra ( khoâng duøng tay), lau khoâ baèng giaáy loïc, traùnh  
cho kim loaïi tieáp xuùc vôùi nöôùc hay CCl4. Phaûi huûy Na hay K sau phaûn öùng  
baèng moät löôïng nhoû ancolbutylic hay amylic.  
- Thuûy ngaân ñöôïc giöõ trong bình nuùt kín, ñaët caùc thieát bò coù chöùa thuûy ngaân  
trong khay men hay nhöïa, thu hoài thuûy ngaân rôi vaõi baèng baûn hoãn hoáng ñoàng  
hay duøng mao quaûn qua bình noái vôùi bôm huùt doøng nöôùc.  
- Brom ñöôïc giöõ trong bình daøy coù nuùt nhaùm, laáy brom trong tuû hoát, ñeo kính  
baûo hieåm vaø gaêng tay, moãi laàn laáy brom cho vaøo bình phaûn öùng qua pheãu  
nhoû gioït ñaõ ñöôïc thöû tröôùc ñoä kín vaø khoâng ñöôïc quaù 10 ml.  
- Khi laøm vieäc vôùi acid H2SO4 ñaëc, oleum, phaûi roùt caån thaän qua pheãu vaø  
laøm trong tuû hoát, pha loaõng acid trong bình chòu nhieät baèng caùch roùt töøng  
phaàn acid vaøo nöôùc khi khuaáy, khoâng pha loaõng oleum, khoâng duøng H2SO4  
ñaëc trong bình laøm khoâ chaân khoâng.  
- Khi laøm vieäc vôùi caùc chaát deã chaùy nhö benzen, ete, aceton, etylaxetat,  
CS2, ete daàu hoûa, phaûi ñeå xa ngoïn löûa, ñun noùng hay chöng caát baèng beáp  
caùch thuûy, caùch daàu hay caùch caùt hoaëc beáp ñieän boïc.  
- Ete ñöôïc giöõ trong bình nuùt chaët coù mao quaûn hay oáng CaCl2. Khoâng chöng  
caát ete etylic,tetrahydrofuran, dioxan khi chöa loaïi peoxit.  
Taát caû caùc  
hoùa chaát ôû choã laøm vieäc phaûi chöùa trong loï coù nhaõn roõ raøng vaø coù phuû maøng  
parafin. Khoâng laøm thí nghieäm vôùi hoùa chaát khoâng coù nhaõn roõ raøng.  
IV. Phöông phaùp caáp cöùu sô boä :  
- Khi bò boûng nhieät : Boâi ngay dung dòch KMnO4 loaõng hay röôïu vaøo choã bò  
boûng, sau ñoù boâi glicerin, môõ vazôlin hay sunfidin.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
 
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 9 -  
- Khi bò boûng acid : Röûa choã bò boûng nhieàu laàn baèng nöôùc roài baèng dung  
dòch Na2CO3 hay kieàm 3%.  
- Khi bò boûng kieàm ñaëc: Röûa choã bò boûng nhieàu laàn baèng nöôùc roài baèng acid  
axetic hay acid boric 1%.  
- Khi bò boûng brom : Röûa nhieàu laàn baèng röôïu etylic roài baèng dung dòch  
Na2S2O3 10%, sau ñoù boâi vazôlin vaøo choã boûng.  
- Khi bò boûng phenol : Röûa nhieàu laàn baèng glycerin cho tôùi khi maøu da trôû  
laïi bình thöôøng roài baèng nöôùc, sau ñoù baêng veát thöông baèng boâng taåm  
glycerin.  
- Khi rôi chaát höõu cô leân da : Trong ña soá tröôøng hôïp röûa baèng nöôùc khoâng  
coù taùc duïng thì röûa baèng dung moâi höõu cô (röôïu etylic ) nhöng caàn röûa nhanh  
vaø baèng moät löôïng lôùn dung moâi, traùnh taïo thaønh dung dòch ñaëc chaát höõu cô  
treân da.  
- Khi thôû phaûi khí clo hay brom : Ngöûi baèng dung dòch amoniac loaõng hay  
röôïu etylic roài ñi ra choã thoaùng.  
- Khi bò ñaàu ñoäc bôûi hoùa chaát : Uoáng moät löôïng töông ñoái nhieàu nöôùc sau  
ñoù neáu bò ñaàu ñoäc bôûi acid thì uoáng moät coác NaHCO3 2%, neáu bôûi kieàm thì  
uoáng moät coác acid acetic hay acid limonic 2%.  
- Khi bò thöông bôûi maûnh thuûy tinh : Gaép heát maûnh thuûy tinh ra khoûi veát  
thöông, boâi coàn Iod 3% roài baêng veát thöông laïi. Neáu chaûy maùu nhieàu thì coät  
garo roài ñöa ñi beänh xaù.  
- Khi coù ñaùm chaùy : Taét heát ñeøn hay beáp ñieän traàn, phuû ngoïn löûa baèng khaên  
hay chaên amiaêng hoaëc caùt, neáu caàn duøng bình khí CO2.  
Trong moïi tröôøng hôïp neáu bò ñaàu ñoäc naëng hay bò chaùy lôùn phaûi goïi y,  
baùc só hay cô quan phoøng chöõa chaùy.  
V. Duïng cuï thuûy tinh vaø caùch söû duïng  
Caùc loaïi duïng cuï hoùa hoïc chuû yeáu laøm baèng loaïi thuûy tinh bosilicat hay  
molipñen coù heä soá giaõn nôû töông ñoái nhoû, raát beàn vôùi acid vaø kieàm, ñuû beàn  
vôùi söï thay ñoåi nhieät ñoä. Loaïi thuûy tinh pyrex coù ñoä beàn vôùi nhieät cao hôn,  
coù heä soá giaõn nôû nhoû, coù theå laøm vieäc ôû nhieät ñoä cao vaø chòu ñöôïc söï thay  
ñoåi nhieät ñoä ñeán 250oC nhöng keùm beàn hôn vôùi kieàm. Thuûy tinh thaïch anh  
coù nhieät ñoä meàm hoùa ôû nhieät ñoä 1400oC, coù heä soá giaõn nôû nhieät raát nhoû  
(6.10-7 cm/ñoä), raát beàn vôùi söï thay ñoåi nhieät ñoä vaø trong suoát vôùi tia töû ngoaïi.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
 
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 10 -  
Trong phoøng thí nghieäm thöôøng duøng  
caùc loaïi duïng cuï sau :  
Hình 1-Bình caàu ñaùy troøn moät coå  
a), hai coå b),ba coå c), coå daøi d),  
ñaùy baèng e), quaû leâ g)  
Bình caàu :bình caàu ñaùy troøn coù  
1,2,3,4 coå, ngaén hay daøi vaø hình quaû leâ  
duøng ñeå thöïc hieän phaûn öùng, chöng caát ôû  
aùp suaát thöôøng, chöng caát loâi cuoán hôi  
nöôùc ; bình quaû leâ duøng khi phaûn öùng coù  
lieàu löôïng nhoû. Bình caàu ñaùy baèng duøng  
ñeå chuaån bò hoùa chaát hay tieán haønh caùc  
phaûn öùng ôû nhieät ñoä thaáp hôn 100oC.  
Tuyeät ñoái khoâng duøng bình caàu ñaùy baèng  
ñeå laøm vieäc döôùi aùp suaát thaáp.  
Bình caàu coù nhaùnh ( bình Wurtz vaø  
Claisen) : Bình Wurtz duøng ñeå laøm bình  
höùng hay coù khi duøng ñeå caát chaát loûng coù nhieät ñoä soâi thaáp ôû aùp suaát thöôøng,  
coøn bình Claisen duøng ñeå caát chaát loûng döôùi aùp suaát thöôøng hay aùp suaát  
thaáp.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 11 -  
Hình 3 -Bình Bunsen a) vaø oáng nghieäm nhaùnh b).  
Hình 2-Bình Wurtz a) vaø Claisen b)  
Bình Bunsen : duøng laøm bình loïc ôû aùp suaát thöôøng hay chaân khoâng. Coù theå thay  
bình Bunsen baèng oáng nghieäm nhaùnh khi loïc moät löôïng nhoû chaát.  
Bình noùn ( Erlen) : Duøng ñeå keát tinh, chuaån bò hoùa chaát, laøm bình höùng,  
tieán haønh caùc phaûn öùng ñôn giaûn.  
Coác (Bese) : Duøng ñeå tieán haønh caùc phaûn öùng ñôn giaûn ôû nhieät ñoä thaáp  
hôn 100oC hoaëc duøng laøm bình hoã trôï.  
c
Hình 4-Hình noùn thöôøng a), nuùt nhaùm b), caùc loaïi coác c)  
OÁng sinh haøn : Duøng ñeå ngöng tuï hôi khi tieán haønh phaûn öùng hay khi  
chöng caát. Neáu khi ngöng tuï hôi trôû laïi bình phaûn öùng, duøng oáng sinh haøn  
baàu hay xoaén laép thaúng ñöùng hay nghieâng goïi laø oáng sinh haøn ngöôïc (hoài  
löu) neáu ngöng tuï hôi ra bình höùng, duøng oáng sinh haøn thaúng laép xuoâi goïi laø  
oáng sinh haøn xuoâi.OÁng sinh haøn khoâng khí duøng ñeå laøm oáng sinh haøn hoài löu  
hay xuoâi ñoái vôùi caùc chaát loûng coù ñieåm soâi cao hôn 150oC.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 12 -  
Hình 5 - Caùc loaïi oáng sinh haøn khoâng khí a), thaúng b), baàu c), xoaén d).  
Pheãu nhoû gioït vaø pheãu chieát :  
Pheãu nhoû gioït duøng ñeå cho hoùa chaát vaøo bình phaûn öùng, coøn pheãu chieát  
duøng ñeå taùch bieät hai chaát loûng khoâng troän laãn vaøo nhau. Caáu taïo cuûa chuùng  
gioáng nhau chæ khaùc veà dung tích.  
Caàn chuù yù raèng, khoùa pheãu vaø nuùt pheãu khoâng chuaån, chæ duøng rieâng  
cho töøng pheãu neân phaûi coù daây coät nuùt vaø khoùa pheãu vaøo pheãu, tröôùc khi  
duøng phaûi boâi môõ vaøo khoùa pheãu vaø kieåm tra ñoä kín cuûa pheãu baèng caùch thöû  
vôùi nöôùc, ete hay axeton.  
Hình 6-Pheãu chieát a) vaø pheãu nhoû gioït b).  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 13 -  
Hình 7- Caùc loaïi coät caát phaân ñoaïn  
Coät caát phaân ñoaïn : Duøng ñeå chöng caát, taùch bieät hai chaát loûng hoøa tan  
vaøo nhau. Coù loaïi coät caát rieâng hay noái lieàn vôùi bình caát ñaùy troøn hay quaû  
leâ.  
Coác söù vaø baùt söù : Duøng ñeå coâ dung dòch hay nung khan caùc chaát raén.  
OÁng canxi clorua : Duøng ñeå baûo veä heä phaûn öùng traùnh hôi nöôùc thaâm  
nhaäp vaøo bình phaûn öùng.  
OÁng noái : Duøng ñeå noái tieáp vaøo oáng sinh haøn daãn chaát loûng chaûy vaøo  
bình höùng khi chöng caát.  
Hình 8- Caùc loaïi coác söù a) vaø baùt söù b)  
OÁng mao quaûn : Duøng ñeå xaùc ñònh nhieät ñoä noùng chaûy coù ñöôøng kính  
0,5-0,8 mm, daøi 60 - 80 mm, coøn mao quaûn duøng thay cho ñaù boït khi ñun soâi  
hay chöng caát coù ñöôøng kính 1 - 1,5 mm vaø haøn kín moät ñaàu.  
OÁng thuûy tinh : Coù nhieàu loaïi khaùc nhau veà ñöôøng kính, thaúng hay uoán  
cong vôùi goùc ñoä khaùc nhau, duøng ñeå noái caùc boä phaän cuûa heä thoáng phaûn öùng  
qua oáng cao su.  
OÁng cao su vaø oáng polietylen: Duøng ñeå noái caùc boä phaän cuûa maùy phaûn  
öùng hay daãn khí vaø hôi ñi vaøo bình phaûn öùng. Bôm chaân khoâng duøng oáng  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 14 -  
cao su daøy. OÁng cao su deã bò phaù huûy cuûa caùc khí nhö Cl2, SO2, HCl,NH3,  
neân toát hôn laø duøng oáng thuûy tinh noái lieàn vôùi nhau baèng ñoaïn oáng cao su  
ngaén hay duøng oáng polietilen. OÁng polietylen beàn vôùi dung moâi nhöng deã  
meàm hoùa khi ñun noùng neân chæ duøng ôû nhieät ñoä thöôøng.  
Hình 9- Caùc oáng canxiclorua ñôn giaûn a)  
vaø hình chöõ U b)  
Hình 10 - Caùc loaïi oáng noái  
Khi noái oáng cao su vaøo oáng thuûy tinh, phaûi boâi oáng cao su baèng nöôùc  
hay glixerin cho oáng cao su vaøo töø moät beân roài xoaùy vaøo daàn.  
d
e
g
Hình 11- OÁng mao quaûn a), oáng thuûy tinh uoán cong b), khoan ñoàng c) dao  
duõa khoan d), maùy eùp nuùt e), dao caét thuûy tinh g)  
Caùc loaïi nuùt :Thöôøng duøng nuùt cao su hay nuùt baác coù caùc côõ khaùc nhau.  
Khi muoán duøng baác coù ñöôøng kính thích hôïp thì duøng maùy eùp nuùt, coøn nuùt  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 15 -  
cao su thì maøi. Khi cho nuùt cao su vaøo oáng thuûy tinh, oáng sinh haøn, nhieät keá,  
pheãu nhoû gioït, caàn boâi glixerin vaøo ñaàu oáng (khoâng duøng môõ hay vazôlin),  
duøng tay giöõ gaàn choã cho nuùt vaøo, khoâng aán maïnh maø xoay daàn vaøo, lau  
saïch glixerin coøn laïi beân ngoaøi.  
Hieän nay ngöôøi ta duøng duïng cuï nhaùm chuaån ñeå thay nuùt. Khi duøng ñoà  
nhaùm, phaûi chuù yù boâi môõ duøng cho chaân khoâng vaøo choã nhaùm cuûa nuùt roài  
môùi laép maùy, nhaát laø khi laøm ôû nhieät ñoä cao.  
Caùch laép duïng cuï phaûn öùng : Khi thöïc hieän moät phaûn öùng toång hôïp,  
tröôùc heát phaûi choïn duïng cuï thích hôïp vôùi löôïng hoùa chaát duøng vaø quaù trình  
phaûn öùng ñeåõ laép maùy phaûn öùng.Phaûi chuaån bò töøng boä phaän rieâng cho vöøa  
bình, vöøa nuùt, sau ñoù môùi laép thaønh maùy hoaøn chænh.  
Laép maùy theo thöù töï töø döôùi leân treân. Laép maùy vaøo giaù baèng caëp hai, ba,  
hay boán ngoùn tuøy theo hình daùng bình nhöng caùc caëp nhaát thieát phaûi coù ñeäm  
baèng nhung hay cao su, caëp vaøo giöõa coå bình gaàn choã laép nuùt vaø khoâng quaù  
chaët. Heä phaûn öùng ôû veà phía ñeá giaù, quay veà ngöôøi laøm vieäc.  
Ñuõa khuaáy, coät caát phaân ñoaïn phaûi laép ôû vò trí thaúng ñöùng, coøn oáng sinh  
haøn vaø pheãu nhoû gioït coù theå laép ôû theá thaúng ñöùng hay hôi nghieâng tuøy caáu  
taïo cuûa bình phaûn öùng.  
Laép maùy xong, kieåm tra laïi ñoä ngay ngaén vaø ñoä kín cuûa heä, chuù yù xem  
heä coù choã thoâng vôùi khí quyeån khoâng, ñeå traùnh taêng aùp suaát trong heä khi ñun  
noùng hay do khí taùch ra khi phaûn öùng. Sau ñoù môùi cho hoùa chaát vaøo ñeå thöïc  
hieän phaûn öùng.  
Hình 12 - Heä thoáng duïng cuï phaûn öùng duøng cho toång hôïp höõu cô heä thöôøng  
a), heä nhaùm b).  
1. ñuõa khuaáy, 2. pheãu nhoû gioït, 3. oáng sinh haøn, 4. bình caàu 3 coå, 5. oáng noái  
laép ñuõa khuaáy, 6. nhieät keá, 7. oáng noái hai nhaùnh, 8. voøng saét ñôõ bình.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 16 -  
VI. Thieát bò ñun noùng vaø laøm laïnh  
Trong phoøng thí nghieäm thöôøng duøng ñeøn coàn, ñeøn khí, ñeøn daàu, hôi  
nöôùc noùng, caùc duïng cuï ñieän nhö beáp ñieän, loø ñieän, beáp caùch chaát loûng.  
Ngoaøi ra coøn duøng ñeøn hoàng ngoaïi.  
Ñeøn coàn, ñeøn daàu, ñeøn khí hay beáp ñieän traàn duøng ñeå coâ hay cho bay  
hôi nöôùc khoâng duøng ñeå ñun noùng chaát loûng deã bay hôi hay deã chaùy, khoâng  
ñun noùng chaát ñaõ coù moät löôïng keát tuûa trong bình.  
Hình 13 - Ñeøn khí a), beáp caùch thuûy b), beáp hôi c)  
Khi muoán giöõ nhieät ñoä oån ñònh thì duøng beáp caùch chaát loûng : ôû nhieät ñoä  
thaáp hôn 100oC, duøng beáp caùch thuûy ; ôû nhieät ñoä cao hôn duøng beáp caùch caùt,  
caùch daàu ; ñeán 200oC - beáp caùch parafin hay glixerin ; ñeán 220oC - beáp caùch  
daàu ; 250 - 300oC - beáp caùch acid sunfuric ( chæ duøng khi xaùc ñònh nhieät ñoä  
noùng chaûy) ; 325oC - beáp hoãn hôïp H2SO4 - K2SO4 vôùi tyû leä 3 :2 ; ñeán 400 -  
500oC - beáp hoãn hôïp muoái natri nitrat (48,7%), kali nitrat (51,3%) ñeán 600oC  
beáp hôïp kim - hôïp kim Vut (50% Bi, 25% Pb, 12,5% Sn, 12,5% Cd).  
Muoán ñun ôû nhieät ñoä coá ñònh thì duøng hôi cuûa chaát loûng coù nhieät ñoä soâi  
oån ñònh.  
Phöông phaùp laøm laïnh reû tieàn nhaát laø duøng nöôùc laïnh ôû nhieät ñoä 5 -30oC  
baèng caùch nhuùng bình vaøo chaäu nöôùc laïnh hay cho doøng nöôùc töôùi ngoaøi  
thaønh bình. Khi laøm laïnh moät dung dòch noùng, phaûi laøm laïnh töø töø baèng caùch  
pha daàn nöôùc laïnh vaøo nöôùc noùng ñoàng thôøi laéc vaø khuaáy.  
Muoán laøm laïnh saâu hôn, ngöôøi ta ñaët bình trong hoãn hôïp sinh haøn tuøy  
theo nhieät ñoä caàn duøng. Thöôøng duøng hoãn hôïp sinh haøn cuûa nöôùc ñaù vôùi  
muoái voâ cô.  
Chaúng haïn vôùi muoái NaCl (  
33% so vôùi nöôùc ñaù ) coù  
giôùi haïn nhieät ñoä  
-21,5oC ; KCl (30%) cho -11oC ; NH4Cl (25%) cho -15oC v.v...  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
 
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 17 -  
Muoán laøm laïnh saâu hôn nöõa duøng hoãn hôïp nöôùc ñaù khoâ vôùi caùc chaát  
loûng nhö vôùi ete cho nhieät ñoä -98oC ; etanol cho -75oC ; axeton cho -86oC ;  
etylenglicol cho -15oC.... Muoán ñieàu hoøa nhieät ñoä thaáp cuûa bình phaûn öùng,  
duøng oáng voøng coù nhieàu loã nhoû cho nöôùc töôùi leân bình phaûn öùng hoaëc coù theå  
duøng oáng thuûy tinh uoán cong hay xoaén ñaët trong bình phaûn öùng roài cho nöôùc  
laïnh ñi qua.  
Khi ñun noùng baèng beáp caùch chaát loûng, muoán giöõ nhieät ñoä coá ñònh trong  
suoát thôøi gian phaûn öùng, duøng nhieät keá töï ngaét tieáp xuùc noái vôùi rôle. Nhieät  
keá töï ngaét caém trong beáp caùch chaát loûng.  
Hình 14- Voøng oáng laøm laïnh  
Hình 15 - Nhieät keá töï ngaét tieáp xuùc vaø rôle  
VII. Thieát bò khuaáy  
Trong phoøng thí nghieäm, ñeå thu ñöôïc hoãn hôïp ñoàng nhaát cuûa caùc chaát raén,  
ngöôøi ta duøng phöông phaùp troän, coøn caùc chaát loûng duøng phöông phaùp laéc hay  
khuaáy.  
Laéc duøng trong tröôøng hôïp khoâng caàn ñun noùng hay laøm laïnh, khoâng caàn cho  
theâm taùc nhaân phaûn öùng vaø khi phaûn öùng khoâng taùch ra saûn phaåm khí. Ñôn giaûn laø  
laéc baèng tay.  
Khi tieán haønh phaûn öùng trong caùc bình lôùn, trong thôøi gian laâu, vôùi löôïng hoùa  
chaát lôùn vaø nhaát laø trong caùc heä dò theå, ngöôøi ta duøng phöông phaùp khuaáy ñeå laøm  
taêng söï tieáp xuùc giöõa caùc töôùng vaø laøm deã daøng cho söï khueách taùn. Thöïc ra, ngay  
trong heä ñoàng theå ngöôøi ta cuõng khuaáy ñeå taêng söï khueách taùn chaát pha loaõng vaø  
taêng söï tieáp xuùc cuûa hoãn hôïp vôùi beà maët laïnh hay noùng ñeå ñieàu hoøa nhieät ñoä trong  
heä.  
Heä khuaáy goàm coù ñuõa khuaáy vaø maùy khuaáy. Trong phoøng thí nghieäm thöôøng  
duøng ñuõa khuaáy thuûy tinh hay kim loaïi khaùc nhau phuï thuoäc vaøo theå tích bình phaûn  
öùng, chieàu roäng cuûa coå bình vaø yeâu caàu cuï theå cuûa phaûn öùng.  
Vôùi bình coå roäng, duøng loaïi bôi cheøo hay xoaén hieäu duïng hôn ; vôùi coå bình heïp,  
duøng ñuõa coù hai baûn thuûy tinh maø khi khuaáy seõ duoãi ra nhôø löïc ly taâm.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
 
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 18 -  
Hình 16 - Caùc loaïi ñuõa khuaáy a), caùch laép ñuõa khuaáy qua oáng cao su b), vaø  
oáng noái thuûy ngaân c).  
Ñuõa khuaáy laép ôû vò trí thaúng ñöùng, noái vôùi moâtô maùy khuaáy, laép vaøo coå  
bình qua oáng cao su truøm qua oáng noái thuûy tinh caém saâu vaøo nuùt cao su. Neáu  
phaûn öùng coù chaát deã bay hôi hay deã chaùy thoaùt ra thì laép ñuõa khuaáy qua  
oáng noái chöùa thuûy ngaân hay glixerin. Neáu phaûn öùng thöïc hieän trong heä kín  
hay khi chöng caát chaân khoâng thì duøng maùy khuaáy töø.  
VIII. Thieát bò laøm khoâ vaø chaát laøm khoâ  
Quaù trình loaïi chaát phuï laø chaát loûng, thöôøng laø nöôùc vaø dung moâi höõu  
cô, ra khoûi chaát nghieân cöùu laø quaù trình laøm khoâ. Chaát nghieân cöùu coù theå laø  
chaát raén, khí, loûng hay hoãn hôïp.  
Laøm khoâ chaát raén : quaù trình laøm khoâ chaát raén, döïa treân söï bay hôi  
nöôùc hoaëc dung moâi ôû nhieät ñoä thöôøng, khi ñun noùng hay ôû nhieät ñoä thaáp  
trong chaân khoâng.  
Caùc chaát raén khoâng haùo nöôùc, deã bò phaân huûy bôûi nhieät thì laøm khoâ  
trong khoâng khí, thöôøng treân giaáy loïc hay treân pheãu xoáp coù doøng khoâng khí  
ñi qua. Söï bay hôi xaûy ra cho tôùi khi ñaït ñöôïc caân baèng cuûa aùp suaát hôi nöôùc  
vaø haøm löôïng nöôùc trong chaát raén.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Thöïc haønh hoaù höõu cô  
- 19 -  
Hình 17-Bình laøm khoâ a), bình laøm khoâ chaân khoâng b),  
thieát bò laøm khoâ ñôn giaûn c), maùy laøm khoâ d).  
Caùc chaát beàn vôùi nhieät, khoâng bay hôi ôû nhieät ñoä thöôøng, coù theå laøm  
khoâ trong tuû saáy ôû nhieät ñoä thích hôïp cho töøng chaát.  
Caùc chaát haùo nöôùc deã bò röõa trong khoâng khí thöôøng ñöôïc laøm khoâ trong  
bình hay chuoâng laøm khoâ coù chöùa caùc chaát huùt nöôùc maïnh nhö CaCl2,CaO,  
NaOH, P2O5, H2SO4 ñaëc, phuï thuoäc vaøo tính chaát hoùa hoïc cuûa chaát. Ñeå taêng  
toác ñoä bay hôi, coù theå duøng bình laøm khoâ chaân khoâng hay tuû saáy chaân  
khoâng.  
Khi laøm khoâ moät löôïng nhoû chaát, duøng thieát bò chaân khoâng ñôn  
giaûn hoaëc maùy laøm khoâ baèng hôi chaát loûng.  
Ngoaøi ra coù theå laøm khoâ baèng böùc xaï hoàng ngoaïi coù chieàu daøi soùng töø  
10.000 ñeán 30.000 Ao  
Laøm khoâ chaát khí : Caùc chaát khí thöôøng ñöôïc laøm khoâ baèng caùch cho  
khí ñi qua coät haáp thuï chöùa chaát laøm khoâ ( CaCl2, CaO, P2O5), thöôøng troän  
vôùi sôïi amiaêng hay thuûy tinh, goïi laø coät laøm khoâ ; hoaëc cho ñi qua bình chöùa  
acid sunfuric ñaëc goïi laø bình röûa khí, hoaëc cho ñi qua oáng nhuùng trong bình  
laøm laïnh chöùa nöôùc ñaù khoâ vôùi axeton hay nitô loûng, goïi laø bình ñoâng laïnh.  
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán  
Khoa Hoaù Hoïc  
Tải về để xem bản đầy đủ
pdf 164 trang myanh 24420 Free
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành Hoá hữu cơ", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

File đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_hoa_huu_co.pdf