Nghiên cứu điều chế viên nang Epoxy kích thước micromet ứng dụng trong chế tạo sơn tự lành
Hóa học & Kỹ thuật môi trường
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VIÊN NANG EPOXY KÍCH THƯỚC
MICROMET ỨNG DỤNG TRONG CHẾ TẠO SƠN TỰ LÀNH
Trần Phương Chiến1*, La Thị Thái Hà2, Nguyễn Đình Chinh1
Tóm tắt: Chống ăn mòn kim loại luôn là nhiệm vụ thiết yếu nhằm nâng cao tuổi
thọ sử dụng cho máy móc, thiết bị. Một trong những phương pháp chống ăn mòn
tiên tiến hiện nay là sử dụng các loại sơn thông minh có khả năng tự lành một phần.
Bài báo này trình bày một số kết quả ban đầu về nghiên cứu chế tạo sơn tự lành
trên cơ sở viên nang Epoxy. Viên nang có nhân là nhựa epoxy lỏng được bao bọc
bằng lớp vỏ cứng từ chất đóng rắn Diethylene triamin (DETA). Nghiên cứu này tập
trung vào việc tạo ra viên nang có kích thước theo yêu cầu, tăng lượng epoxy trong
viên nang, khảo sát phân tán viên nang vào nhựa màng và kiểm tra khả năng bảo vệ
kim loại của sơn tự lành đã được chế tạo.
Từ khóa: Sơn thông minh, Sơn tự lành, Viên nang micromet.
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Các loại sơn thông minh đang được đẩy mạnh nghiên cứu ứng dụng để chủ
động bảo vệ vật liệu, chống ăn mòn kim loại[1]. Điển hình cho xu hướng nghiên
cứu này là sơn có khả năng tự lành trên cơ sở đưa viên nang kích thước micromet
vào polymers [2]. Năm 2011 Zhao Yang và các công sự đã công bố kết quả nghiên
cứu về lớp phủ chứa các viên nang Epoxy siêu nhỏ với vỏ bọc là urea–
formaldehyde dạng nano [3]. Năm 2012 Xiuxiu Liu, Hairui Zhang và các cộng sự
đã công bố nghiên cứu tổng hợp viên nang Epoxy siêu nhỏ dựa trên phản đóng rắn
của những giọt nhựa Epoxy và ethylenediamine (EDA) [4]. Ở trong nước cũng đã
có một số công trình nghiên cứu về loại sơn này, cụ thể là công trình của TS La
Thị Thái Hà:“Nghiên cứu tổng hợp viên nang Viên nang EPOXY chứa nhựa
Epoxy ứng dụng trong lớp phủ thông minh“[5]
Hai vấn đề cốt lõi của công nghệ này đang được tiếp tục giải quyết là tạo được
viên nang có kích thước đủ nhỏ và hàm lượng nhân viên nang đủ lớn để lớp phủ có
được khả năng tự lành. Hiện nay người ta có thể tạo được viên nang có kích thước
từ vài chục đến đến vài nghìn micromet. Tuy nhiên, theo nhiều nghiên cứu kích
thước viên nang nên nhỏ hơn 200 micromet để có thể phân tán vào nhựa nền với
hàm lượng đủ để đảm bảo cơ chế tự lành [3],[4]. Trong nghiên cứu của Zhao Yang
(2011) kích thước viên nang được kiểm tra và công bố là khoảng 100μm; hàm
lượng viên nang trong lớp phủ là 10%; khả năng làm lành vết nứt của lớp phủ được
kiểm chứng trên các tấm thép cacbon mạ. Một kết quả khác của Xiuxiu Liu và
cộng sự công bố rằng lớp phủ chứa 20% viên nang siêu nhỏ epoxy được cho là có
hàm lượng cao nhất hiện tại. Các nghiên cứu ở trong nước [5], [6], hiện nay mới
đạt được kích thước viên nang là 200 μm nên mức độ phân tán vào sơn hạn chế,
hàm lượng nhân <30% nên hiệu quả tự lành còn thấp.
Nghiên cứu này sử dụng quy trình điều chế viên nang có nhân là nhựa epoxy
lỏng được bao bọc bằng lớp vỏ từ chất đóng rắn Diethylene triamin (DETA) của
các công trình đã thực hiện tại khoa Công nghệ Vật liệu, Đại học Bách khoa-
ĐHQG-HCM [5], [6]. Trên cơ sở đó tập trung khảo sát các yếu tố chính gồm hàm
lượng chất ổn định nhũ, tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ nhằm xác
120
T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế … trong chế tạo sơn tự lành.”
Nghiên cứu khoa học công nghệ
định điều kiện tổng hợp được viên nang có kích thước và hàm lượng nhân đạt yêu
cầu chế tạo sơn tự lành. Khả năng bảo vệ kim loại của sơn tự lành chế tạo bước
đầu cũng được kiểm tra trong nghiên cứu này.
2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Phương pháp điều chế viên nang
2.1.1. Quy trình điều chế viên nang
Quy trình điều chế viên nang được trình bày trong hình 1.
Gum
Arabic
Tween 80
Nước cất
Nhựa
Epoxy
Tạo hệ nhũ tương
Đóng rắn tạo vỏ viên nang
Lọc, rửa, sấy chân không
DETA
Sản phẩm
Xác định hình dạng, cấu trúc
viên nang bằng SEM
Xác định hàm lượng phân bố
Kiểm tra tính chất viên nang
kích thước hạt DLC
Xác định hàm lượng nhân
trong viên nang Soxhlet
Hình 1. Quy trình điều chế và kiểm tra tính chất viên nang.
Chuẩn bị các nguyên liệu đầu vào gồm: 100 ml H2O; 1,25% tween 80 (so với
nước); 10g Epoxy E44; 50% chất đóng rắn Diethylenetriamin (DETA). Riêng hàm
lượng chất ổn định nhũ Arabic Gum cần khảo sát.
Lắp hệ thống tổ hợp hoàn lưu gồm: bình cầu 3 cổ 250ml; ống sinh hàn; nhiệt kế;
máy khuấy cơ hiển thị số IKA. Cho các chất vào bình cầu và thực hiện quá trình
tạo hệ nhũ, điều kiện tạo hệ nhũ: tốc độ khuấy 1200rpm, nhiệt độ 30oC, thời gian
120 phút.
Giai đoạn tạo vỏ viên nang: cho chất đóng rắn DETA từ từ vào bình phản ứng.
Điều kiện phản ứng: thời gian phản ứng 120 phút; tốc độ khuấy và nhiệt độ phản
ứng được khảo sát lại.
121
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017
Hóa học & Kỹ thuậật mmôi trường
Kết
được v
(rửa D
t
t
húc phảnn ứng lấyy h
ên nang.. Kết hợpp v
TA dư). Sản phẩmm t
ỗ
ỗ
n hợp raa và để ổ
a lọc vừừa rửa b
u được đđem sấy chân khôngg đến khố
n
định 24 giiờ, sau đ
ó
ó
đem lọcc, r
xy dư) và nước cấ
lượng kkhô g đổi.
ửửa để thuu
i
i
ừ
ừ
ằng acetonee (rửa Ep
ằ
o
o
tt
EE
hh
ii
nn
Hình 2.
guyên liệu
thylenetriamine (D
ở 20°C 0.981 g ml; Độ nnh
ớt ở 20oC 13.9 cP
y E44: Đ ơng lượng epox
%; Độ nhớt 200000 40000 mmPa.s
een 80: Tỷ trọng ,08 g/ml; Chỉ s
H 65 ~ 80 (mg OH/g); HHàm lư
H/)
rabic Gu
ựa nền Epoxy DD.E
R (%)
5 - 80; ĐĐộ nhớt 250C (mPa
yamide oại EPIK RE™ Curing A
Độ nhớt ở 40oCC 8
00-12000 (cP);
H
ệ
ệ
thống tổổng hợp
v
à sản phẩm viên n
a
a
ng.
g; Khối llư
àm lượnng chất bayy
2.1.2.
NN
- Di
e
EE
TA): Giá trị a
mm
ine 1443 g KOH
m
//
ợợng riêngg
/
x
ớ
- N
hơi: ≤
- T
Chỉ số
h
h
ựa Epo
Đư
ư
y
210 - 245 g/eq;
HH
1
1
-
-
w
w
g
1
1
ố
ợợ
xà phòng hóa 45
~~
55 (mg
g
K
KOH/ g);;
O
O
g
K
K
ng nước 3% max;
CC
hỉ số accid 2,0 maxx
(mg K
OO
- Ar
- N
trăm H
- Po
KOH/g
20oC 8
a
a
m
h
h
.
.R 671×775: Đươ
nn
g lượng Eppoxy (g/
s) 7800 - 8050
ent 3125: Chỉ số
ương lượng H+ 1
5
eeq) 425 -- 550; Phầnn
L
7
l
..
g
ĐĐ
l
l
KU
U
A
A
mine 3330
7 (g/eq));
-
-
360 m
gg
;;
0
0
22
T
Tỉ trọng ởở
.
1 lbs/gal
- X
200C 0
y
.
y
len AR: Độ tinhh k
h
h
iết (%) 90.0;
D
2
D
ư lượng bay hơi ( ) 0.01;
%
%
T
ỷ
ỷ
trọng
ởở
865 - 0.875 kg/LL;
Thiết bị sử dụng
ết bị chhế tạo thựực nghiệm: Hệ thống tổng hợpp hoàn l
Đ
Đ
iểm chớp cháy
24 0C; Nước (%) 0.
003%
2.1.
- Th
3
3
g
i
ưưu; Máyy k
h
h
uấy đũ
aa
IKA;
chân k
- Th
C
C
ân phân tích 4 ssố
ông YA ATO A
ết bị phân tích, th
hlet; Máy đo phhâ
ển vi điện tử quéét (
ơng pháp khảoo s
hảo sát àm lượnng chất ổn đđịnh nh
D
D
ENVERR – 214 Hệ thống lọc hút
;
;
c
c
hân khôôn
g
g
; Tủ sấyy
h
h
M
A
D
D
P300; Cánh khuấấy đĩa
i
ử
ử
nghiệmm: Hệ th
bố kíchh thước ạt DLC; MMáy đo
EM); Thhiết bị đoo ăn mòn thời tiết.
ốống thiết bị đo hàm lượng cchấ
t
t
rắn hò
aa
tan So
x
x
n
n
h
đđ
ộ nhớt Br
o
o
okfield;;
Kính h
ii
S
S
2.2. Ph
2.2.1.
Lượ
trực tiế
viên na
ư
ư
á
át các chhế độ tổ
n
n
g hợp viên nang
KK
h
ũũ
Gum Arabbic
n
n
g chất ổn định nnh
ũ
ũ
quá thấp sẽ là
ỏ viên nnang sa
trong viiên nang thấp. Tron
m
m
cho hệ nhũ kém
đó và giánn tiếp là
nghiên cứu nàyy h
ổ
mm
n định,
ả
n
n
h hưởn
suất tạ
m lượn
gg
oo
gg
p
n
đến quá trình tạạo
v
v
uu
giảm hhiệ
u
u
à
à
g, hàm lượng nhhâ
n
n
g
122
T.
P
N n
. Chiến, L. T. T. HHà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế … tronng chế tạo sơn tự lành.””
Nghiên cứu khoa học công nghệ
chất tạo nhũ được khảo sát ở khoảng 1,5% - 5,5% so với nước, bước nhảy là 1%.
Hàm lượng các chất và thông số điều kiện khác được cố định. Các thông số được
đánh giá gồm:
- Độ nhớt hệ nhũ, cP (sau khi lấy hệ nhũ ra khỏi bình cầu, khuấy nhẹ để hết bọt
và đo ở nhiệt độ phòng 30oC)
- Thời gian lắng (sau 2 giờ kết thúc quá trình phân tán nhựa Epoxy vào nước)
- Hàm lượng nhân trong viên nang, % (phương pháp Soxhlet)
- Quan sát hình dạng viên nang bằng kinh hiển vi quang học
2.2.2. Khảo sát tốc độ khuấy giai đoạn tạo vỏ viên nang
Phạm vi khảo sát được chọn từ tốc độ cao nhất 600 vòng/phút và giảm đến 200
vòng/phút với bước nhảy 100 vòng/phút. Hàm lượng các chất và thông số điều
kiện khác được cố định. Các thông số đánh giá gồm:
- Thời gian đóng rắn hoàn toàn, phút (là thời gian mà sản phẩm thu được sau khi
rửa bằng nước và Acetone không thấy còn dư Epoxy hoặc dư Amin)
- Hàm lượng nhân trong viên nang (%) được xác định bằng phương pháp
Soxhlet.
- Kích thước hạt, μm (đo bằng phương pháp Laser DLC).
- Hiệu suất tạo viên nang (%) được tính bằng công thức:
MCapsules
H
.100%
M Epoxy M DETA
2.2.3. Khảo sát nhiệt độ giai đoạn tạo vỏ viên nang
Phạm vi khảo sát được chọn 50oC đến 90oC, bước nhảy là 10oC. Hàm lượng các
chất và thông số điều kiện khác được cố định. Các thông số đánh giá gồm:
- Thời gian tạo vỏ viên nang hoàn toàn, phút (là thời gian mà sản phẩm thu được
sau khi rửa bằng nước và Acetone không thấy còn dư Epoxy hoặc dư Amin)
- Hiệu suất tạo viên nang, %
- Hàm lượng nhân trong viên nang, % (phương pháp Soxhlet)
2.3. Phương pháp phân tích thử nghiệm.
2.3.1. Phương pháp Soxhlet
Phương pháp Soxhlet được sử dụng để kiểm tra hàm lượng nhân Epoxy trong
viên nang. Dung môi sử dụng là Acetone. Phần trăm khối lượng Epoxy trong được
tính theo công thức:
ꢁꢂ − ꢁ
ꢀ(%) =
× 100
ꢁꢂ
Trong đó:
- m: Là khối lượng mẫu lúc đầu
- m0: Là khối lượng mẫu sau khi Shoxhlet.
- D(%): Phần trăm khối lượng Epoxy lỏng chứa trong viên nang.
- Thời gian Soxhlet: 4 giờ
2.3.2. Phương pháp Laser DLC
Phương pháp Laser DLC được sử dụng để kiểm tra kích thước viên nang. Các
viên nang được rửa sạch bằng nước cất và Aceton sẽ được phân tán vào nước cất
123
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017
Hóa học & Kỹ thuật môi trường
để phân tích. Thiết bị Laser HARIBA LA 950V2 tại Phòng Thí Nghiệm trọng điểm
Khoa kỹ thuật hóa học, Đại Học Bách Khoa được sử dụng trong nghiên cứu này.
2.3.3. Các phương pháp khảo sát sơ bộ khả năng tự lành
Lớp phủ tự lành trên cơ sở viên nang được chế tạo bằng phương pháp khuấy
trộn để phân tán viên nang vào nhựa nền Epoxy. Điều kiện chế tạo: tỷ lệ viên
nang/Epoxy bằng 6%; tốc độ phân tán 400 rpm; thời gian phân tán 7 phút.
Khả năng tự lành của lớp phủ chứa viên nang được khảo sát sơ bộ qua hai
phương pháp:
- Phương pháp đo tốc độ ăn mòn thời tiết: đo gia tốc nhờ thiết bị phân tích Q-
Sun X3-3-B Xenon Test Chamber trong 8 giờ. Các giá trị nhiệt độ, ánh sáng và độ
ẩm được kiểm soát theo tiêu chuẩn ASTM G155-98 (Sau 102 phút chiếu ánh sang
có cường độ 0.35 W/m2 ở 63oC sẽ phun nước trong 18 phút). Khảo sát tốc độ ăn
mòn tại vị trí vết cắt bằng kính lúp
- Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM để khảo sát và theo dõi khả năng
tự lành tại vị trí vết cắt.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic
Kết quả khảo sát mối tương quan của hàm lượng nhân hình thành với lượng
Gum Arabic được trình bày trong bảng 1.
Bảng 1. Kết quả khảo sát hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic.
Hàm lượng chất ổn định
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
nhũ Gum Arabic, %
Độ nhớt hệ nhũ (cpi)
Thời gian lắng (phút)
Hàm lượng nhân nhựa
203
1
Không
236
2
305
5
370
11
420
18
31
62
27
23
Epoxy trong viên nang, % đáng kể
Một số nhận xét như sau:
- Khi tăng hàm lượng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 3,5% (so với nước) thì độ
nhớt tăng, hệ nhũ ổn định hơn, điều này được thể hiện qua thời gian lắng của các
hạt nhựa Epoxy trong hệ nhũ. Khi đó quá trình tạo vỏ viên được thực hiện tốt hơn,
dẫn đến hàm lượng nhân cao.
- Tuy nhiên khi qua giá trị 3.5% thì hàm lượng nhân bắt đầu giảm đi. Nguyên
nhân được chỉ ra là do độ nhớt tăng cao làm cho quá trình tạo vỏ viên nang gặp
khó khăn, chất đóng rắn DETA phân tán không đều, khả năng tiếp xúc của chất
đóng rắn DETA với các giọt Epoxy bị cản trở dẫn đến hiệu quả tạo vỏ không cao.
Hình 3. Hình dạng và cấu trúc viên nang qua ảnh SEM.
124
T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế … trong chế tạo sơn tự lành.”
Nghiên ccứu khoa học công nnghhệ
Khả
có hà
hình cầ
o
o
sát sơ bộ hình dạ
lượng chất ổn đđịn nhũ từ 1,5% đ
hoặc g n giốngg hìnnh cầu (hình 3).
n
hh
n
g cấu trúc viên nang bằng ảnh SE
M
M
cho thhấy các mẫ
uu
m
m
ến 5,5% hầầu như
ế
đđ
iều có hhìn dạng làà
hh
uu
ầ
Hìn
dạng vi
do độ nhớt hệ nhũ thay đđổi có tác đ
3.2. K ảo sát tốc độ khhuấ tạo hệ nhũ và trong quá ttrình tạ
uả khảo sát tốc khuấy trong qu trình tạo vvỏ viên
ng 2.
Bảng 2. Kết qqu
Tốc độ khuấy Vòng/phhú
Thời gi n tạo v viên naang
hoàn to n, phút
Hàm l ợng nhân nhựa EEpoxy
trong v
Kích th
h
êê
h
ảnh choo thấy k
n nang không bịị ả
k
h
hi thay đổi hàm lư
h hưởng nhiều.
ng trực tiếp đến quuá trình t
ợ
T
ng chất ổn định n
h
h
ũ cấu trrú
c có thể
o vỏ viêên
vỏ
ang đượợc
c
c
và hìn
thay đổ
ang.
hh
ii
nn
uy nhiên kích thư
ớớ
c
ó
ó
ộ
ạạ
nn
hh
yy
oo
Kết
q
q
đ
ộộ
áá
nn
tt
rình bà
yy
trong bảả
ảả
khảo sát tốc độ
k
huấy trongg quá trì
nn
h tạo vỏỏ v
i
i
ên nang
..
(
ỏỏ
t
t
)
600
500
400
300
200
a
a
180
160
120
70
48
30
à
ư
ư
331
43
65
30
iên nang
,
%
ư
ớc hạt
c
hiếm hààm
-
52,77
76
1
26,87
75
100,52
2
-
lượng
Hiệu s
c
uu
c
ao nhất, μm
ất tạo viên nang (
(
%
%
)
880
40
25
Hình
4
. Phân tích kích th
ới tốc độ khuấyy tạ
hàm lượng nhânn c
mẫu c tốc độ kkh
ều (52,7 μm), tuuy
ng rắn DETA vớới
vỏ lâu dẫn đếnn c
ư
ư
ớc hạt đối với c
vỏ viênn nang t
o nhất, kkích thư
ấy cao 500 vò
hiên tố độ khu
iọt Epoxy khó hơn, kéo ddài thời
ất đóng rắn xâ nhập và đóng rắ
á
á
c mẫu có t
i 400 vòng/phút c
c hạt cũng đảm bả
g/phút) cho kết qu
y cao cũngg làm kh
ố
c độ kh
u
u
ấy 400 vò
o hiệu suuấ
150μμm (hình 4)
kích thưướ hạt nh
năng gặặp hau củ
ian đóng ắn. Thờ
từ từ tooà
n
n
g/phút.
Đối
nang v
Với cá
hơn nh
chất đ
v
v
o
o
ạ
ớ
h
h
t
t
tạo viê
nn
à
c
a
a
o
o
..
ó
7
u
u
(
n
n
ả
ả
c
c
ỏỏ
aa
i
i
n
n
ấấ
ảả
n
n
ó
ó
g
g
g
g
g
r
r
ii
gian tạ
oo
h
h
mm
nn
n
n
bộ viê
nn
1255
u
Tạp chí NNghiên cứu KH&CNN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017
Hóa học & Kỹ thuật môi trường
nang, do đó hiệu suất tạo viên nang đảm bảo nhưng hàm lượng nhân thấp (vì hầu
hết là các giọt Epoxy bị đóng rắn hoàn toàn, không có nhân).
3.3. Khảo sát nhiệt độ trong quá trình tạo vỏ viên nang
Nhiệt độ được thay đổi trong khoảng từ 50 oC đến 90 oC, bước nhảy 10 oC. Kết
quả được nêu trong bảng 3.
Bảng 3. Kết quả khảo sát nhiệt độ trong quá trình tạo vỏ viên nang.
Nhiệt độ đóng rắn, oC
50
60
70
80
90
Thời gian đóng rắn hoàn toàn, phút
Hiệu suất tạo viên nang, %
Hàm lượng nhân nhựa Epoxy
trong viên nang, %
240
74
200
72
180
77
120
75
40
40
30
37
50
65
35
Qua kết quả khảo sát cho thấy nhiệt độ đóng rắn tăng dần thì thời gian đóng rắn
được rút ngắn do quá trình đóng rắn được đẩy nhanh hơn. Hiệu suất tạo vỏ ở các
nhiệt độ từ 500C đến 800C không có nhiều khác biệt. Hàm lượng nhân trong viên
nang tăng dần theo nhiệt độ đóng rắn và đạt trên 50% ở mức nhiệt độ 700C, 800C.
Nguyên nhân là khi tăng nhiệt độ quá trình đóng rắn diễn ra nhanh hơn, bao lấy
giọt Epoxy, hạn chế việc chất đóng rắn DETA xâm nhập vào sâu trong giọt Epoxy
0
gây ra hiện tượng đóng rắn hoàn toàn. Tuy nhiên khi nhiệt độ tăng lên đến 90 C
thì hiệu suất và hàm lượng nhân giảm đột ngột do nhiệt độ tăng quá cao làm cho hệ
nhũ trước khi đóng rắn bị mất ổn định, hơn nữa quá trình đóng rắn diễn ra quá
nhanh làm sản phẩm thu được có nhiều hạt nát không có nhân, do đó hàm lượng
nhân cũng giảm theo.
Qua kết quả khảo kết hợp với các nghiên cứu trước đây điều kiện tổng hợp tốt
nhất được xác định như sau:
- Thành phần nguyên liệu: 100 ml H2O; 10g Epoxy E44 (10% so với nước);
3,5g Arabic Gum (3,5% so với nước); 1,25g tween 80 (1,25% so với nước); 5g
chất đóng rắn Diethylenetriamin (DETA) (50% so với Epoxy)
- Tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo hệ nhũ: 1200 vòng/phút và 300C,
thời gian 120 phút. Tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ viên nang: 400
vòng/phút và 800C, thời gian 120 phút.
3.4. Kết quả kiểm tra tính chất viên nang
Viên nang được điều chế theo điều kiện tổng hợp đã xác định ở các giai đoạn
nghiên cứu trên được kiểm tra lại các đặc tính sau: hàm lượng nhân, kích thước/hình
dạng hạt và điều kiện phân tán viên nang trong màng sơn. Kết quả như sau:
- Hàm lượng nhân trung bình: 65%
- Kích thước hạt (chiếm hàm lượng phân bố cao nhất) nằm trong khoảng 100
μm – 150 μm, đáp ứng được yêu cầu phân tán vào nhựa nền trong ứng dụng chế
tạo sơn tự lành
- Kết quả khảo sát hình dạng và cấu trúc viên nang qua kính hiển vi điện tử quét
SEM cho thấy hình dạng viên nang phần lớn là hình cầu (hình 5). Phân bố kích
thước hạt tương đối đồng đều, kích thước trung bình khoảng 150 μm khá phù hợp
với kết quả phân tích DLC ở trên. Tuy nhiên vẫn còn nhiều hạt nhỏ, bề mặt còn gồ
126
T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế … trong chế tạo sơn tự lành.”
Nghiên ccứu khoa học công nnghhệ
ghề có
do các
t
hh
t
hể là nhựa Epox oặc chất đóng r
x
y
y
h
h
ắ
ắ
n chưa được rửa sạcch, hoặc cũnng có thểể
ạt bị v nát và bbámm trên bề mặt .
ỡ
15- 20μm
H
ình 5. VViê
ân tán vviê
p thông qua dunng
400 vòng/phút;; tỷ lệ viên nang/Ep
ảo sát sơ bộ khảả n ng tự lành
Sơn tự lành tạo ra từừ c c viên nnang và điều kiện pphân tá
hành k ểm tra khả năng tự lành trôông qua ai phương pháp: (i
mòn tr ng điều kiện thờời t ết (nhiệtt độ, ánh sáng và ẩm); (ii) ả
tử SE tại vị tr vết cắt.
n
n
nang đđược chụ
nang vào nhự
ịch nhựựa Epox
p
p
ở độ phónng đại rõ hơn.
nền tốt nhhất được xác địnhh:
có độ nhớớt thấp 00cP; tốốc
xy 6%; thờời gian p ân tán 77 phh
Điề
u
ế
nn
u
kiện p
h
n
n
a
a
P
đđ
P
hân tá
ộ khuấ
út.
nn
yy
gián ti
ế
dd
yy
3
hh
3
phân tá
oo
3.5. K
hh
ăă
áá
n
n
nêu trên
khảo sáát
h kính hhiể
n
đ
đ
ược tiế
ốc độ ă
vi điệ
nn
nn
nn
i
o
hh
))
tt
i
i
nn
n
n
M
íí
a
b
dd
cc
H
ì
nh 6. Tốốc
đ
đ
ộ ăn mòn các
m
m
ẫu thử sau 4 giờ và 8 giờ.
ng thời tiết, các v t cắt của
ắt (Hình 6a), còn s u 8 giờ vvết cắt đã b
anh (Hình 66c). Đối với các mmẫu tự làn
ông thấấy uất hiệ
Sau
đã xuất hiện các điểm ăn
ăn mòn hoàn toàn và lann r
khi thử nghiệm môi trườờn
kk
hi thử nghiệm 44 giờ trong môi trư
ờ
ế
aa
ế
a
m
mẫu trắngg
n
m
m
òn tại vị trí vết
ng sang xung q
g
g
c
c
ịị
hh
ộ
ộ
uu
thời tiết sau 4 giờ và 8 giờ vẫn k
hh
x
x
nn
các điểmm
ăn mò
n
(Hình 66b
,
,
6d).
a
b
c
dd
Hình 7. Kết
q
u
u
ả theo d
õ
i khả n
ă
ng tự lành tại vị tr vết cắt.
í
í
1277
u
Tạp chí NNghiên cứu KH&CNN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017
Hóa học & Kỹ thuật môi trường
Qua hình ảnh SEM cho thấy các vết cắt có bề rộng gần bằng nhau. Vết cắt do
mới được tạo, quá trình tự lành chưa xảy ra, do đó ta thấy được khoảng hở giữa vết
cắt rất rõ ràng (hình 7a, 7c).
Ở hình 7b, 7d với độ phóng đại 100 đến 200 lần, các vết cắt sau 7 ngày trong
không khí ta nhìn thấy được nhiều vết loang lấp kín vị trí vết cắt, đây là Epoxy
lỏng trong viên nang vỡ ra. Tuy nhiên cũng có một vài vị trí chưa được điền đầy.
Như vậy qua thử nghiệm ăn mòn trong điều kiện thời tiết cũng như theo dõi qua
ảnh SEM bước đầu có thể khẳng định được hiệu quả trong bảo vệ kim loại của sơn
tự lành chứa viên nang Epoxy.
4. KẾT LUẬN
Điều kiện tổng hợp đem lại viên nang có thể chế tạo lớp phủ tự lành được xác
định trong nghiên cứu này là chất ổn định nhũ Arabic Gum ở mức 3,5% (so với
nước); tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo hệ nhũ là: 1200 vòng/phút, ở
nhiệt độ 300C, thời gian 120 phút; tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ
viên nang: 400 vòng phút, 800C, thời gian 120 phút. Điều kiện phân tán loại viên
nang được chế tạo trong nghiên cứu này chỉ mới đạt ở mức 6%. Thử nghiệm khả
năng tự lành cho kết quả khả quan tuy nhiên cần tiếp tục nghiên cứu để tổng hợp
viên nang có kích thước nhỏ hơn, hàm lượng nhân cao và phương pháp phân tán
vào nhựa nền tốt hơn để tăng khả năng tự lành của sơn.
Lời cảm ơn: Nhóm tác giả xin cảm ơn sự giúp đỡ về ý tưởng khoa học của TS. La Thị
Thái Hà và cán bộ hướng dẫn thí nghiệm khoa Kỹ thuật vật liệu – Trường ĐH Bách khoa
TP HCM.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. A.E. Hughes – Edited by Guoqiang Li and Harper Meng, “Chapter 8: Self-
healing coatings – Recent Advances in Smart Self-healing Polymers and
Composites”, (2015), pp. 211-241.
[2]. Swapan Kumar Ghosh – Edited by Swapan Kumar Ghosh, “Functional
Coatings by polyme microcapsule – Chapter 1: Functional Coatings and
Microencapsulation”, A General Perspective, (2006), pp. 1-28.
[3]. Zhao Yang, Zhang Wei, Liao Le-ping, Wang Si-jie, “Self-healing coatings
containing microcapsule”, Applied Surface Science, (2012), pp. 1915-1918.
[4]. Xiuxiu Liu, Hairui Zhang, Jixiao Wang, Zhi Wang, Shichang Wang,
“Preparation of epoxy microcapsule based self-healing coatings and their
behavior”, Surface & Coatings Technology 206 (2012), pp. 4976-4980
[5]. La Thị Thái Hà, Nguyễn Hữu Trường, Võ Đinh Công Tính,”Nghiên cứu tổng
hợp viên nang Viên nang chứa nhựa Epoxy lỏng ứng dụng trong lớp phủ
thông minh”, Đề tài nghiên cứu khoa học, 2016.
[6]. La Thị Thái Hà, Hồ Trần Hoàng, “Tổng hợp viên nang Epoxy ứng dụng làm
sơn tự lành” - Luận văn tốt nghiệp, 2016
[7]. Trương Tiểu My, “Ứng dụng viên nang chế tạo màng phủ chống ăn mòn tự
lành” Luận văn tốt nghiệp, 2016
128
T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế … trong chế tạo sơn tự lành.”
Nghiên cứu khoa học công nghệ
ABSTRACT
A STUDY ON PREPARATION OF EPOXY MICROCAPSULES FOR
PRODUSING SELF-HEALING COATINGS
Anti-corrosion of metal is always an essential task to improve the life of
machinery and equipment. One of the most advanced anti-corrosion methods
today is the use of “smart-paint” that has self-healing capability. This article
presents some initial findings about a study of preparation of epoxy
microcapsules for producing self-healing coatings. Capsules filled with
liquid epoxy resin have wrapped with hard coating from diethylene triamine
(DETA). The study focuses on making the required capsule size, increasing
the epoxy amount in capsule, examining it’s dispersion into coating resin,
and checking the metal protection capability of the made self-healing
coatings.
Keywords: “Smart-paint”, Self-healing coatings, Microcapsules.
Nhận bài ngày 16 tháng 7 năm 2017
Hoàn thiện ngày 28 tháng 8 năm 2017
Chấp nhận đăng ngày 15 tháng 9 năm 2017
1
Địa chỉ : Viện Nhiệt đới môi trường;
2Trường ĐH Bách khoa TP HCM.
129
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017
10 trang
13/01/2024
19360
Free
Bạn đang xem tài liệu "Nghiên cứu điều chế viên nang Epoxy kích thước micromet ứng dụng trong chế tạo sơn tự lành", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- nghien_cuu_dieu_che_vien_nang_epoxy_kich_thuoc_micromet_ung.pdf
